تبلیغات
شیمی تجزیه - استاندارد کردن

استاندارد کردن

نویسنده :احمد قسمی
تاریخ:یکشنبه 25 فروردین 1392-09:14 ب.ظ


\

مقدمه:

روشی که توسط آن ، محلولی با غلظت مشخص به محلولی دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد، تیتراسیون نامیده می‌شود.

تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌ والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.

انواع روشهای تیتر کردن:

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:

واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز:

● اسید و باز قوی

● اسید ضعیف با باز قوی

● باز ضعیف با اسید قوی

● اسید و باز ضعیف

واکنش‌های رسوبی :

● تیتراسیون با تیترانت های غیر آلی

● تیتراسیون های سورفكتنتها

● واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.

● روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش

محلول استاندارد :

محلولی را استاندارد می گویند كه در آن ، رابطه ی بین مقادیر ماده ی حل شده و محلول یا رابطه بین مقدار ماده حل شده وحلال بنحوی معلوم باشد . با معلوم بودن مقدار ماده حل شونده و مقدار حلال تشكیل دهنده محلول ، غلظت محلول مشخص می گردد . بسیاری از واكنش ها در حالت محلول انجام می شود و محاسبه های كمی برای این گونه واكنش ها بر مبنای غلظت آنها صورت می گیرد. برای بیان غلظت ، روش های گوناگونی وجود دارد و محلول های ستاندارد را بر اساس غلظت بیان می كند.محلول های استاندارد كاربرد زیادی دارند ، از جمله در تجزیه های تیترسنجی (تیتراسیون) ، واكنش های خنثی شدن و واكنش های اكسیداسیون – احیا و ...

استاندارد اولیه:

استاندارد اولیه ، ترکیبی با درجه خلوص بالاست که به عنوان مرجع در همه ی روشهای تیتراسیون حجمی به کار میرود.برخی شرایط مهم یک استاندارد اولیه عبارتند از:

درجه خلوص بالا

پایداری در هوا

عدم ترکیب با آب،

قابلیت انحلال مناسب در محیط تیتراسیون

روش تیتر کردن :

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

یک مثال :

نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌اید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.

روش استاندارد کردن محلول 1/0 نرمال سدیم هیدروکسید :

معمولترین استاندارد اولیه ای که برای استاندارد کردن محلول سود در آزمایشگاه به کار میرود ، پتاسیم هیدروژن فتالات با درجه خلوص استاندارد اولیه است.

روش کار : مقداری پتاسیم هیدروژن فتالات (M = 204.23g/mol) را در اتوکلاو 110 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک کرده و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . البته پتاسیم هیدروژن فتالات ، زیاد رطوبت گیر نیست و می توانید این مرحله را با مشورت کارشناس حذف کنید . 7/0 تا 9/0 گرم پتاسیم هیدروژن فتالات خشک شده ( توجه : این مقدار استاندارد اولیه برای زمانی پیشنهاد شده است که از بورت 50 میلی لیتری استفاده شود ، زیرا حجم مصرفی تیتر کننده با این مقدار از استاندارد اولیه در حدود 35 تا 45 میلی لیتر است . بنابراین اگر می خواهید از بورت 25 میلی لیتری استفاده کنید ؛ وزن استاندارد اولیه را نصف کنید . ) را در یک ظرف توزین ، تمیز و خشک وزن کنید و با 50 میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر 250 میلی لیتری منتقل کنید . 2 قطره شناساگر فنول فتالئین ، به محلول اضافه کنید و آن را با سودی که ساخته اید تیتر کنید ( همه اصول یک تیتراسیون کلاسیک را رعایت کنید . این اصول عبارتنداز : شستشوی بورت با محلول تیتر کننده ، خشک کردن بدنه ارلن و سکوی آزمایشگاه و گذاشتن یک ورق کاغذ سفید در زیر ارلن به هنگام تیتراسیون . ) . نقطه پایانی زمانی است که رنگ صورتی محلول 30 ثانیه پایدار باشد .

تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن :

تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود:

2H2O  -------à  H3O+   +  OH-                                                                                                       

محاسبات:

معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

روشهای تشخیص نقطه اكی والان:

اصولا" نقطه اكی والان زمانی بدست می آید كه آنالیت با تیترانت با نسبت استكیومتری مربوطه به طور كامل واكنش دهند. اگر تیتراسیون را به عنوان " شمارش یونها یا مولكولها " بدانیم، بدست آوردن نقطه اكی والان باید خیلی مهم باشد. انجام این كار می تواند با استفاده از خواص بعضی محلولها به عنوان شناساگر رنگی كه در بهترین حالت در نقطه اكی والان تغییر رنگ می دهند، انجام شود.

اما این تغییر رنگ در نقطه پایان اتفاق می افتد نه در نقطه اكی والان با اینكه نقطه پایان بسیار نزدیك به نقطه اكی والان است. اما همواره در این روش انتشار خطا خواهیم داشت از آن گذشته تشخیص افراد مختلف در تشخیص رنگ بسیار متفاوت است. اصولا" تشخیص نقطه اكی والان به سه روش مرسوم انجام می پذیرد :

● روش چشمی یا فتومتری

● روش پتانسیومتری

● روش بی ولتامتری/بی آمپرومتری