تبلیغات
شیمی تجزیه - ولتامتری

ولتامتری

نویسنده :احمد قسمی
تاریخ:سه شنبه 26 مهر 1390-11:11 ب.ظ

تئوری ولتامتری

1-1 مقدمه ای بر ولتامتری:

اعمال یک پتانسیل متغیر به الکترود کار واندازه گیری جریان می باشد.

روش ولتامتری یکی از حساسترین روشها برای اندازه گیری کمی می باشد این روش برای اولین بار توسط هیروفسکی شیمیدان چک و اسلواکی تبار  در سال 1922 تشریح شد. اساس ولتامتری مبتنی بر اندازه گیری شدت جریان انتشار حاصل از یک واکنش الکترودی ( معمولا واکنش احیاء) در سطح الکترود قطره جیوه به موازات تغییر تدریجی پتانسیل اعمال شده به الکترود کار میباشد این روش قادر است غلظتهای خیلی کم در حد قسمت در میلیون و حتی قسمت در بیلیون را اندازه بگیرد. ازاین روش علاوه بر کار کمی در کارهای کیفی نیز استفاده می گردد ولتامتری دامنه کاربرد وسیعی دارد بطوریکه تمام یونهایی که قابلیت احیا شدن بر سطح الکترود جیوه را دارند را با این روش میتوان اندازه گرفت علاوه بر یونها ترکیبات آلی شامل آلدییدها، کتونهای آلفاهالوژندار، آلکنها ، سیستمهای آروماتیک و..... را میتوان با این روش اندازه گرفت.

دستگاه ولتامتری شامل چهار قسمت می باشد :

1- پتانسیو استات (منبع پتانسیل): یک پتانسیلی را به الکترود کار اعمال می کند و جریان را می خواند.

2- سل ولتامتری: الکترودها درون این سل قرار میگیرد.

3- ثبات نمودار: نمودار جریان بر حسب پتانسیل رسم میکند.

4- اینتر فیس: ارتباط بین قسمتهای بالا را برقرار می کند.

 

  تعیین مقادیر جزئی نیكل و مس به روش ولتامتری عاری‌سازی جذبی

روش ولتامتری عاری‏سازی جذبی (AdSV) از جمله روشهای الكتروشیمیایی است كه برای اندازه‏گیری عناصر فلزی در غلظتهای بسیار جزئی به‌كار می‏رود. در این‏ كار تحقیقاتی از روش AdSV برای تعیین مقادیر جزئی +Cu2 و +Ni2 به ترتیب در حضور عوامل كمپلـكس دهنده 2-(5-برمو-2-پیریدیل‌آزو)-5-(دی‌اتیل آمینو) فنول و 2-هیدروکسی-1-(2-هیدروکسی-4-سولفو-1-نفتیل آزو)-نفتالن-3-کربوکسیلیک اسید استفاده شده است. در ابتدا امكان تشكیل كمپلكس این لیگاندها با +Cu2 و +Ni2و جذب آنها بر روی سطح الكترود جیوه با استفاده از روشهای ولتامتری چرخه‌ای و ولتامتری ضربان تفاضلی مورد بررسی قرار گرفته است. اثر متغیرهای مختلف شامل pH، غلظت لیگاند، زمان انباشتگی، پتانسیل انباشتگی، سرعت روبش پتانسیل و متغیرهای دستگاهی بر روی شدت جریان پیك بررسی گردیده ‏ و شرایط بهینه هریك از متغیرها با روش تك عاملی به‌دست آمده است. در شرایط بهینه، دامنه خطی 7-10*00/5-9-10*56/1 و 7-10*68/4-10-10*52/8 مولار و حد تشخیص‌های 6/1 و 8/0 نانومولار به ترتیب برای (Cu(II و (Ni(II حاصل گردیده است.

اثر گونه‌های مختلف بر روی اندازه‌گیری یونهای مس و نیكل مورد بررسی قرار گرفت و كاربرد روش پیشنهادی در اندازه‌گیری مس و نیكل در یك نمونه حقیقی از طریق مقایسه نتایج جاصل از این روش با روش جذب اتمی تأیید گردید. به منظور بررسی اثر بافت نمونه، آزمون بازیابی انجام گردیده است. نتایج حاصل از این آزمون، نشان ‌دهنده كاربرد روش پیشنهادی برای تعیین مقدار مس و نیكل در نمونه‌های حقیقی می‌باشد.




نوع مطلب : تجزیه دستگاهی